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隨著銀市場(chǎng)的繁榮，銀錠交易中質(zhì)量糾紛日益增多。因此，準(zhǔn)確測(cè)定銀中雜質(zhì)元素的分析方法是必不可少的。銀中雜質(zhì)元素的測(cè)定通常采用原子吸收光譜法、ICP-AES法和原子熒光光譜法。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T11067-2006 銀化學(xué)分析方法)采用的是火焰原子吸收光譜法,該法是單元素分析，操作較繁瑣，周期長(zhǎng);原子熒光光譜法只能對(duì)個(gè)別元素進(jìn)行分析，且分析周期長(zhǎng);而ICP-AES法存在基體和譜線的干擾，且樣品消耗量大。目前國(guó)外純銀中雜質(zhì)元素定量分析的標(biāo)準(zhǔn)方法為粉末發(fā)射光譜法，但該方法存在準(zhǔn)確度和精密度差、Se和Te靈敏度低、分析周期長(zhǎng)等缺點(diǎn)。銀產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)(GB/T4135-2002)中，對(duì)牌號(hào)為IC-Ag99.99產(chǎn)品已有鈀含量要求，但GB/T11067-2006方法中并沒有鈀的測(cè)定方法。為適應(yīng)市場(chǎng)和生產(chǎn)需要，采用了火花源原子發(fā)射光譜法測(cè)定純銀標(biāo)準(zhǔn)樣品及銀錠中銅、鉍、鐵、鉛、銻、鈀、硒和碲8種雜質(zhì)元素，本文測(cè)定結(jié)果與認(rèn)定值及國(guó)家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定值基本一致。

用壓片機(jī)或車床將樣品表面加工成直徑大于15mm的光滑平面，將樣品放在鹽酸(1+9)中煮洗，無水乙醇清洗，風(fēng)干。以光滑平面為上電極，鎢電極為下電極，用火花源原子發(fā)射光譜法進(jìn)行測(cè)定。

三 結(jié)果與討論

3.1 分析線和背景線

根據(jù)儀器設(shè)置的條件，選擇了如表2所示的被測(cè)定元素的分析線及用作內(nèi)標(biāo)的背景線。

3.2 樣品加工方法的選擇

  儀器硬件設(shè)置要求樣品具有直徑大于15mm的光滑平面。一般采用車床或壓樣機(jī)加工得到測(cè)定面。試驗(yàn)了兩種加工方式對(duì)試樣的測(cè)定影響，結(jié)果見表3。

  結(jié)果表明，不同的加工方式對(duì)各元素的測(cè)定結(jié)果無明顯影響。因此采用車床對(duì)樣品進(jìn)行加工后測(cè)定。

3.3 樣品表面清洗液的選擇

樣品在加工過程中其表面可能受到鐵的污染。文獻(xiàn)表明可采用一定比例的乙酸或鹽酸-乙酸混合溶液對(duì)銀錠表面進(jìn)行煮沸洗凈。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)選用乙酸(1+1)、95ml乙酸(1+1)+5ml鹽酸和鹽酸(1+9)3種溶液清洗樣品測(cè)試面，均能消除鐵的污染。但用乙酸(1+1)煮洗后，銀表面貼污及油漬不易清洗干凈，影響銀的測(cè)定。因此，采用鹽酸(1+9)作為清洗液。

3.4 校準(zhǔn)曲線

由于儀器出廠時(shí)已經(jīng)建立了校準(zhǔn)曲線。因此本文采用儀器內(nèi)置的純銀校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線隨儀器使用時(shí)間、儀器狀態(tài)的波動(dòng)會(huì)產(chǎn)生不同程度的漂移，在分析樣品時(shí)需用控制樣品來監(jiān)控曲線的漂移程度。當(dāng)曲線產(chǎn)生不同程度的漂移時(shí)，使用高、低兩點(diǎn)標(biāo)樣對(duì)其進(jìn)行校正。

3.5 測(cè)定范圍

根據(jù)儀器內(nèi)置校準(zhǔn)曲線和使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量范圍，并參考銀產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T11067-2006)，確定了各元素測(cè)定范圍。見表4。

3.6 方法的精密度

選擇銀實(shí)際樣品(GAg12-01、GAg12-02、Gag12-03)，在試樣表面不同位置上連續(xù)激發(fā)11次，測(cè)得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%~4.0%，表明本方法有較好的精密度。

四 樣品分析

4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析

方法用于測(cè)定LBMA AgRM1、LBMA AgRM2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和GB3、GB4、GB5純銀發(fā)射光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，結(jié)果見表5。

4.2 方法比對(duì)

采用本法和GB/T11067-2006國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(其中Pd量的測(cè)定采用我公司起草的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法)對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表6。

由表中數(shù)據(jù)可看出，銀中8種元素的測(cè)定結(jié)果與濕法測(cè)定結(jié)果吻合，說明方法準(zhǔn)確可靠。

五 結(jié)論

用火花源原子發(fā)射光譜法測(cè)定銀中銅、鉍、鐵、鉛、銻、鈀、硒和碲雜質(zhì)元素，特別對(duì)鈀的分析，使得測(cè)定的元素種類能滿足銀產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求。采用固體塊狀直接進(jìn)樣，解決了粉末發(fā)射光譜法測(cè)定硒和碲量靈敏度低的問題。該方法不需要溶解樣品、測(cè)定速度快、大大減少了樣品分析時(shí)間和樣品消耗量，適應(yīng)市場(chǎng)的需求。